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铬是人体必需的微量元素,同时又是有害元素,尿铬的测定对生理,病理研究,环境质量评价,职业病诊断具有重要意义.本文采用基体匹配法配置标准曲线,石墨炉法测定尿铬含量,20ul/L进样检出限8.6Pg,回收率92-101%.本方法操作简便,结果准确,能适用于大批量的卫生检查.
一． 仪器及试剂
1． AA7003型原子吸收分光光度计，北京东西分析仪器有限公司生产。
铬空芯阴极灯，北京东西分析仪器有限公司生产。
普通热解凃层石墨管。
UW-7500型超纯水装置,北京东西分析仪器有限公司生产.
2． 硝酸，优级纯，北京化工厂生产。
3． 铬工作溶液：用0.2%HNO3稀释1000mg/L铬储液至0.1mg/L工作液。
二． 尿铬校准标准系列
按下表配制尿铬校准系列溶液：取5支带盖塑料离心管，编为0～4号，按下表各项加入相应溶液及正常人尿后，摇匀，按仪器分析条件制作校准曲线。
校准曲线程序会自动扣除空白管（0管）消光值。
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管 号 |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
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铬工作液， mL |
0.00 |
0.05 |
0.10 |
0.15 |
0.20 |
|
25%硝酸， mL |
0.25 |
0.25 |
0.25 |
0.25 |
0.25 |
|
正常人尿， mL |
0.50 |
0.50 |
0.50 |
0.50 |
0.50 |
|
纯水, mL |
0.25 |
0.20 |
0.15 |
0.10 |
0.05 |
|
铬含量， μ g /L |
0 |
5 |
10 |
15 |
20 |
三． 尿样分析
尿液按每升加一毫升硝酸的比例防腐，冷藏保存。分析前取出自然升至室温，摇匀后（注意不要起过多泡沫！）按照标准曲线0管制备分析样品。
四． 仪器分析条件
1． 仪器条件：
分析波长：357.87nm, 光学带宽:0.2nm,
铬灯电流:2mA, 背景扣除方式:氘灯,氘灯电流:100mA.
2. 石墨炉工作条件：
氩气：内气流200mL/分钟，外气路1.5升/分钟。
石墨炉自动进样器进样或手动进样均可。进样量20μL。
五. 回收率试验
使用一份正常人尿加入两种标准铬量获得的回收量见下表。表中单位：μg/L
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样品号 |
本底值 |
加标量 |
测得值 |
回收率，％ |
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A 剂 |
B 剂 |
A 剂 |
B 剂 |
A 剂 |
B 剂 |
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1 |
6.77 |
7.01 |
5 |
11.4 |
11.6 |
92.6 |
92 |
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10 |
16.9 |
16.3 |
100.1 |
93 |
六． 讨论
1． 铬元素的灰化温度较高,不用加任何基体改进剂铬元素在1250温度下没有损失.
2． 北京东西电子生产的普通热解石墨管既能很好的进行铬的测定,从而大大的降低了耗材成本。
3． 如 A,B图标准曲线,从曲线上浓度对应的消光值可以看出,加入了尿基体的样品消光值大于没有加入尿基体的消光值,所以,如果曲线配制时不加入尿基体,会大大影响测定结果的准确性.
七． 参考文献
①． 线引林.生物材料中有毒物质分析方法手册，北京.人民卫生出版社，1994，136。
②． 李金泰等.石墨炉原子吸收法直接测定尿铬，工业卫生与职业病，1989（15），3。
③． 陈树榆等. 尿中铬的原子吸收法测定，上海环境科学，1990，9（10），22。
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